Pruebas de planta piloto

Las pruebas piloto revelan la viabilidad de los procesos de separación

Las pruebas piloto permiten a nuestros clientes verificar la viabilidad de los procesos de separación propuestos. Además, se pueden crear y optimizar soluciones nuevas e innovadoras para de esta manera suministrar a nuestros clientes la mejor solución y la más económica a su problema de separación.

Servicios principales
  • Estudios de viabilidad y desarrollo de procesos
  • Ensayos a escala de laboratorio
  • Ensayos piloto
  • Documentación, informes de pruebas
  • Medición de propiedades físicas
  • Producción de muestras para su validación por el cliente
Equipo de ensayos
  • Destilación y absorción
  • Evaporación de película
  • Extracción líquido-líquido
  • Cristalización
Centros de ensayos
Ensayos de escala de laboratorio

Centros de ensayos

Las instalaciones de nuestros centros de ensayos abarcan toda la gama de operaciones unitarias que podemos proporcionar a nuestros clientes. El equipo de nuestro laboratorio analítico nos permite medir y monitorizar los parámetros cuantitativos y cualitativos más relevantes para garantizar que se cumplan las especificaciones establecidas.

Nuestras instalaciones para ensayos se modernizan y expanden continuamente. Todas nuestras plantas piloto tienen un alto nivel de automatización y permiten el registro completo de los parámetros más relevantes para el ensayo. 

  • Equipos de tamaño piloto y de laboratorio para todas las tecnologías de separación 
  • Salas de ensayos de 3000 m3, con una altura útil máxima de 15 m, zona ex- 1 
  • Sistema de control de procesos (S7 PLC con visualización WinCC y Hitec-Zang LabVision) 
  • Laboratorios para los análisis y los ensayos a escala de laboratorio: 200 m2 
  • Sistemas de calefacción de 20 a 320 °C 
  • Sistemas de refrigeración de –20 a 100°C 
  • Vacío de hasta 10-3 mbar (0,1 Pa)
Destilación y absorción

Destilación y absorción

La destilación y la absorción son tecnologías de separación bien establecidas, y el rendimiento de la columna, por lo general, puede predecirse de forma precisa con modelos teóricos. En muchos casos, sin embargo, sigue siendo recomendable hacer pruebas, p. ej. para: 

  • Mezclas con impurezas o componentes secundarios (por ejemplo, sales) 
  • Sistemas que generen espumas o productos que contengan sólidos 
  • Sistemas con un equilibrio vapor-líquido (Vapor-liquid equilibrium, VLE) desconocido (o no medible) 
  • Requisitos extremos (relacionados, por ejemplo, con productos de elevada pureza) 
  • Procesamiento de productos sensibles en términos de color, olor o sabor

 

Procedimiento de ensayo

Los ensayos suelen realizarse en función de los resultados de las simulaciones o de los datos de los clientes. La columna se configura según los requisitos del proceso (funcionamiento dis/continuo, reflujo total). Los parámetros sensibles difieren durante la prueba: 

  • Tipo de rellenos, altura de platos, número de etapas 
  • Posición de corrientes laterales y de alimentación 
  • Caudal de alimentación 
  • Presión de funcionamiento 
  • Relación de reflujo

 

Equipo de ensayos

En función del equipo seleccionado, se puede ajustar la temperatura hasta 320 °C y la presión de 1 mbar a 16 bar. El rendimiento varía de 1 kg/hr a varios cientos de kg/hr. 

  • Tamaños de columnas:
    - Vidrio: Ø 50 mm
    - SS316L: Ø 100, 250 mm 
  • Hasta aproximadamente 100 pasos teóricos 
  • Rellenos: relleno estructurado, platos con hendiduras (Slit Trays)
Evaporación de película

Evaporación de película

En muchos casos no se puede predecir con precisión la capacidad de evaporación de película a partir de los principios fundamentales, en especial cuando los productos son sensibles a la temperatura o viscosos. Por tanto, se realizan ensayos para: 

  • Examinar las características de flujo y mojado 
  • Evaluar y optimizar el tipo de evaporador 
  • Determinar las concentraciones óptimas alcanzables (a menudo a un nivel de ppm)

 

Procedimiento de ensayo
Los ensayos se llevan a cabo basándose en los resultados obtenidos con un evaporador rotatorio, en cálculos de presiones parciales o en datos del cliente. Tras seleccionar el tipo de evaporador, se establecen los parámetros del ensayo: 
  • Presión de funcionamiento / flujo de alimentación 
  • Relación de recirculación 
  • Equicorriente/contracorriente 
  • Gas para stripping 
  • Para evaporadores de películas agitadas:
    - Geometría de rotor
    - Sistema de salida del producto

 

Equipo de ensayos
Se pueden manejar las plantas piloto con temperaturas que van de 20 a 320 °C y presiones de 0,01 a 1000 mbar (de 1 Pa a 100 000 Pa). Los flujos de alimentación van de 0,5 kg/hr hasta aproximadamente 200 kg/hr. 
  • Evaporador rotatorio: 1 lt (0,001 m3
  • Evaporador flash: Ø 250 mm (0,250 m) 
  • Evaporadores de película descendente:
    - En vidrio: 0,12 m2
    - En SS316L: 0,4; 0,8; 1,2 m2 
  • Evaporadores de películas agitadas:
    - En vidrio: 0,025 m2; 0,06 m2
    - En SS316L: 0,14 m2 
  • Evaporadores de paso corto:
    - En vidrio: 0,05 m2
    - En SS316L: 0,14 m2
Extracción líquido-líquido
Columna de extracción líquido-líquido agitada en escala piloto

Extracción líquido-líquido

Los ensayos son realizados normalmente en contracorriente. Aquí, una dificultad adicional es el complejo escalado de la mayoría de extractores. Son necesarias pruebas por los siguientes motivos: 

  • Estudio de viabilidad (para investigar la dispersión, el tamaño de las gotas y la separación de las fases) 
  • Evaluación y optimización de tipo de extractor y relación de fases 
  • Medida de las concentraciones alcanzables
 
Procedimiento de ensayo
La selección del disolvente es el primer paso y determina la viabilidad del proceso de extracción. Los ensayos piloto se basan en las propiedades físicas y los datos del equilibrio. Si es necesario, se realizan primero ensayos en el laboratorio recirculando el material para comprobar la acumulación de impurezas. Siempre que sea posible, se realizan ensayos en extractores pequeños y con pequeñas muestras de alimentación. Los parámetros típicos del ensayo son: 
  • Relleno (geometría, número de pasos), aportación de energía 
  • Carga, relación de fases 
  • Turn Down

 

Equipo de ensayos
Los ensayos suelen realizarse con temperaturas de 20 a 100 °C y a presión atmosférica. Los flujos de alimentación abarcan desde 1 kg/hr a 300 kg/hr. 
  • Tipos de extractor:
    - Columna Kühni agitada ECR
    - Columna de relleno Sulzer ECP
    - Columna de mezclador sedimentador ECMS
    - Mezclador-sedimentador EMS 
  • Hasta 20 pasos teóricos 
  • Columnas
    - Tamaños: 32, 60 y 150 mm
    - Material: vidrio/PVDF, SS316L, hastelloy, titanio 
  • Baterías de mezclador-sedimentador:
    - En vidrio: 250 ml (250x10-6 m3), 5 lt (0.005 m3)
    - En SS316L: 80 lt (0,080 m3)
Cristalización
Planta piloto para cristalización

Cristalización

A menudo se usa la cristalización por la ventaja que supone para la separación de una sustancia con gran pureza. Los datos obtenidos de los ensayos piloto son necesarios para el diseño y dimensionado de las unidades de cristalización. Estas pruebas piloto permiten la optimización del proceso de cristalización con respecto a la(s) unidad(es) que se utilizará(n). En los casos de nuevos problemas de separación, cuando no haya disponible experiencia con cristalización, se emplean ensayos a escala de laboratorio para comprobar la viabilidad de la separación.

Procedimiento de ensayo
De 2 a 10 kg de material de muestra bastan para realizar pruebas a escala de laboratorio y obtener así una evaluación preliminar sobre el comportamiento de cristalización, la calidad del producto y la viabilidad del proceso. Para pruebas a escala piloto se necesitan de 100 a 800 kg. El resultado de estas investigaciones es que se puede enviar un estudio detallado, que incluirá un diagrama de flujo de proceso preliminar, una lista de equipos y datos de rendimiento de la planta.

Equipo de ensayos
  • Cristalizadores de película descendente (con 1, 4, 12 y 18 m de altura) 
  • Cristalizadores estáticos de sólidos fundidos (1, 1,5, 6, 40 y 67 lt / 0,001, 0,0015, 0,006, 0,040 y 0,067 m3
  • Cristalizador por enfriamiento de suspensión con columna de lavado
Análisis

Análisis

Para la evaluación de pruebas son esenciales los análisis simultáneos de muestras. Se usan los métodos existentes de los clientes, o se adaptan si es preciso. Disponemos de un moderno equipo analítico controlado por ordenador en nuestros centros de ensayos. Para requisitos analíticos especiales, cooperamos con competentes laboratorios privados.

Equipo analítico propio
  • GC (FID, TCD), Headspace GC, GC-MS 
  • HPLC con detector de IR o UV 
  • Espectroscopia UV-VIS 
  • Valoración de tipo Karl-Fischer y ácido-base 
  • pH, conductividad 
  • Índice de refracción
Documentos
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