Pilotanlagenversuche

Pilotversuche belegen die Machbarkeit von Trennverfahren

Pilotversuche ermöglichen es unseren Kunden, die Machbarkeit der vorgeschlagenen Trennverfahren zu verifizieren. Zusätzlich können innovative Lösungen und Neuentwicklungen ausgearbeitet und optimiert werden, um unseren Kunden die beste und kosteneffizienteste Lösung für ihr Trennproblem zu bieten.

Dienstleistungen
  • Prozessentwicklung und Machbarkeitsstudien
  • Miniplantversuche
  • Pilotversuche
  • Dokumentation, Versuchsberichte
  • Messung physikalischer Eigenschaften
  • Herstellung von Testproben zur Überprüfung durch den Kunden
Testausrüstung
  • Destillation und Absorption
  • Filmverdampfung
  • Flüssig-Flüssig-Extraktion
  • Kristallisation
Versuchszentren
Versuche im Labormassstab

Versuchszentren

Die Ausrüstung in unseren Versuchszentren deckt die gesamte Bandbreite von Grundoperationen ab, die wir unseren Kunden liefern. Unsere analytische Laborausrüstung versetzt uns in die Lage, die relevanten quantitativen und qualitativen Parameter zu messen und zu überwachen, um sicherzustellen, dass die erforderlichen Spezifikationen eingehalten werden.

Unsere modernen Versuchsanlagen werden stetig aktualisiert und erweitert. Alle unsere Pilotanlagen sind hochautomatisiert und ermöglichen die vollständige Aufzeichnung aller relevanten Testparameter. 

  • Ausrüstung in Labor- und Pilotmassstab für alle Trenntechniken 
  • Testhallen mit 3.000 m3, bis zu 15 m nutzbarer Höhe und Explosionsschutzzone 1 
  • Prozesssteuerungssystem (S7 PLC mit WinCC-Visualisierung und Hitec-Zang LabVision) 
  • Labore für Versuche im Labormassstab und Analysen: 200 m2 
  • Heizsysteme für Temperaturen zwischen 20 und 320 °C 
  • Kühlsysteme für Temperaturen zwischen –20 und 100 °C 
  • Vakuum bis auf 10-3 mbar (0,1 Pa)
Destillation und Absorption

Destillation und Absorption

Destillation und Absorption sind gut etablierte Trennverfahren, und die Kolonnenleistung kann für gewöhnlich anhand von theoretischen Modellen genau vorhergesagt werden. In vielen Fällen sind Tests jedoch trotzdem empfehlenswert, zum Beispiel für: 

  • Gemische mit Verunreinigungen oder Nebenkomponenten (z. B. Salze) 
  • Schäumende Systeme oder Partikel enthaltende Produkte 
  • Systeme mit unbekanntem (und nicht messbaren) Dampf-Flüssigkeit-Gleichgewicht (VLE) 
  • Extreme Anforderungen (in Verbindung mit beispielsweise sehr hoher Produktreinheit) 
  • Verarbeitung sensitiver Produkte hinsichtlich Farbe, Geruch oder Geschmack

 

Testverfahren

Versuche werden für gewöhnlich auf Basis von Ergebnissen aus Simulationen oder von ’Kundendaten durchgeführt. Die Kolonne wird gemäss den Prozessanforderungen konfiguriert (fortwährender Betrieb, Chargenbetrieb, Totaltrückfluss). Die sensiblen Parameter werden während des Tests variiert: 

  • Art der Einbauten, Trennbodenhöhe, Anzahl der Stufen 
  • Position des Zulaufstroms und der Nebenströme 
  • Zulaufstrom 
  • Betriebsdruck 
  • Rückflussrate

 

Testausrüstung

Abhängig von der Testanlage kann die Temperatur bis auf maximal 320°C und der Druck von 1 mbar bis 16 bar eingestellt werden. Die Durchsätze variieren von 1 kg/h bis zu mehreren hundert Kilogramm pro Stunde. 

  • Kolonnengrössen:
    - Glas: Ø 50 mm
    - SS316L: Ø 100, 250 mm 
  • Bis ca. 100 theoretische Stufen 
  • Einbauten: strukturierte Packungen, Schlitzböden
Filmverdampfung

Filmverdampfung

In vielen Fällen ist es nicht möglich, die Leistung bei der Filmverdampfung durch Anwendung der Grundlagen genau vorherzusagen, insbesondere, wenn die Produkte temperaturanfällig oder zähflüssig sind. Daher werden Tests durchgeführt zur: 

  • Untersuchung der Fluss- und Benetzungseigenschaften  
  • Bewertung und Optimierung des Verdampfertyps 
  • Bestimmung der optimalen erreichbaren Konzentrationen (häufig im ppm-Bereich)

 

Testverfahren
Versuche werden auf ersten Ergebnissen mit einem Rotationsverdampfer, Schätzungen der Partialdrücke oder auf Kundendaten’ basierend geplant. Nach der Auswahl des Verdampfertyps werden die folgenden Testparameter bestimmt: 
  • Betriebsdruck / Zulaufstrom 
  • Umwälzrate 
  • Gleichstrom/Gegenstrom 
  • Strippgas 
  • Für Dünnschichtverdampfer:
    - Abstreifergeometrie
    - Produkentbnahmesystem

 

Testausrüstung
Die Pilotanlagen können mit Temperaturen zwischen 20 und 320°C und Drücken zwischen 0,01 und 1.000 mbar (1 Pa bis 100.000 Pa) betrieben werden. Die Zulaufströme liegen zwischen 0,5 kg/h und ca. 200 kg/h. 
  • Rotationsverdampfer: 1 l (0,001 m3
  • Entspannungsverdampfer: Ø 250 mm (0,250 m) 
  • Fallfilmverdampfer:
    - In Glas: 0,12 m2
    - In SS316L: 0,4, 0,8, 1,2 m2 
  • Dünnschichtverdampfer:
    - In Glas: 0,025 m2, 0,06 m2
    - In SS316L: 0,14 m2 
  • Kurzwegverdampfer:
    - In Glas: 0,05 m2
    - In SS316L: 0,14 m2
Flüssig-Flüssig-Extraktion
Gerührte Flüssig-Flüssig-Extraktionskolonne im Pilotmassstab

Flüssig-Flüssig-Extraktion

Für die Gegenstromextraktion werden für gewöhnlich Versuche durchgeführt. Eine zusätzliche Schwierigkeit ist hier das komplexe Scale-Up der meisten Extraktoren. Versuche sind aus folgenden Gründen notwendig: 

  • Machbarkeitsstudie (zur Untersuchung von Dispersion, Tröpfengrössen und Phasentrennung) 
  • Bewertung und Optimierung von Extraktortyp und Phasenverhältnis 
  • Messung erreichbarer Konzentrationen
 
Versuchsverfahren
Die Auswahl des Lösemittels stellt den ersten Schritt dar und bestimmt die Machbarkeit des Extraktionsverfahrens. Die Pilotversuche basieren auf den physikalischen Eigenschaften und Gleichgewichtsdaten. Falls erforderlich, werden Miniplanttests mit Recycleströmen durchgeführt, um die Anreicherung von Verunreinigungen zu überprüfen. Wann immer möglich werden Tests mit kleinen Extraktoren und Zulaufmengen durchgeführt. Typische Testparameter sind: 
  • Einbauten (Geometrie, Anzahl der Stufen), Energiezufuhr 
  • Beladung, Phasenverhältnis 
  • Teillastverhalten

 

Testausrüstung
Die Versuche werden für gewöhnlich bei Temperaturen zwischen 20 und 100°C bei Umgebungsdruck durchgeführt. Die Zulaufströme liegen zwischen 1 kg/h und ca. 300 kg/h. 
  • Extraktortypen:
    - Gerührte Kühni Kolonne ECR
    - Gepackte Sulzer Kolonne ECP
    - Mixer-Settler-Kolonne ECMS
    - Mixer-Settler EMS 
  • Bis zu 20 theoretische Stufen 
  • Trennkolonnen
    - Grössen Ø 32, 60 und 150 mm
    - Werkstoff: Glas/PVDF/PEEK, SS316L, Hastelloy, Titan 
  • Mixer-Settler-Batterien:
    - In Glas: 250 ml (250 x 10-6 m3), 5 l (0,005 m3
    - In SS316L: 80 l (0,080 m3)
Kristallisation
Pilotanlage für die Kristallisation

Kristallisation

Die Kristallisation wird häufig verwendet, da sie den Vorteil der hochreinen Trennung einer Substanz bietet. Die aus Pilotversuchen erhaltenen Daten sind unerlässlich für das Design und die Auslegung von Kristallisationsanlagen. Diese Pilotversuche ermöglichen die Optimierung des Kristallisationsverfahrens hinsichtlicher der einzusetzenden Anlage(n). Im Fall neuer Trennprobleme, für die noch keine Erfahrung mit der Kristallisation besteht, werden Tests im Labormassstab durchgeführt, um die Machbarkeit der Trennung zu überprüfen.

Versuchsverfahren
Zwischen 2 und 10 kg Probematerial genügen, um Versuche im Labormassstab für eine vorläufige Bewertung des Kristallisationsverhaltens, der Produktqualität und der Machbarkeit des Verfahrens durchzuführen. Für Versuche im Pilotmassstab werden 100 bis 800 kg benötigt. Als Ergebnis dieser Untersuchungen kann ein detailliertes Angebot erstellt werden, welches ein vorläufiges Prozessflussdiagramm, eine Ausrüstungsliste und Anlagenleistungsdaten enthält.

Testausrüstung
  • Fallstromkristallisatoren (mit 1, 4, 12 und 18 m Höhe) 
  • Statische Schmelzkristallisatoren (1, 1,5, 6, 40 und 67 l / 0,001, 0,0015, 0,006, 0,040 und 0,067 m3
  • Gefrierkonzentrations- und Suspensionskristallisator mit Waschkolonne
Analysen

Analysen

Zur Auswertung von Tests ist die gleichzeitige Analyse von Proben unerlässlich. Es werden die bestehenden Methoden unserer Kunden verwendet oder wenn notwendig angepasst. Unsere Versuchszentren bieten eine betriebseigene moderne, computergesteuerte Analyseausrüstung. Für spezielle Analyseanforderungen arbeiten wir mit kompetenten Vertragslaboren zusammen.

Betriebseigene Analyseausrüstung
  • GC (FID, TCD), Headspace GC, GC-MS 
  • HPLC mit UV- oder RI-Detektor 
  • UV-VIS-Spektroskopie 
  • Azidimetrische und Karl-Fischer-Titration 
  • pH, Leitfähigkeit 
  • Brechungsindex
Dokumente
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